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定血样品于37℃循环浸提
威川網2025-07-23 09:34:12【时尚趋势】6人已围观
简介2 结果与讨论2.1 浸提溶剂的选择双酚A易溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯等有机溶剂,难溶于水。样品于37℃循环浸提,甲醇、丙酮的沸点低于乙醇、苯毒性较大),有利于样品浸提液浓缩处理;丙酮沸点虽较甲醇低,但
2 结果与讨论
2.1 浸提溶剂的高效选择
双酚A易溶于甲醇、乙醇、液相荧光液透丙酮、色谱苯等有机溶剂,法测酚难溶于水。定血样品于37℃循环浸提,析器甲醇、中双丙酮的溶出沸点低于乙醇、苯(毒性较大),高效有利于样品浸提液浓缩处理;丙酮沸点虽较甲醇低,液相荧光液透但样品不耐受丙酮。色谱因此选择甲醇作为替代溶剂模拟临床使用对双酚A进行加严浸提。法测酚
2.2 检测波长的定血优化
采用高效液相色谱荧光法对双酚A标准溶液的激发波长(210~300nm)及发射波长(280~400nm)进行光谱扫描。结果表明,析器双酚A的中双最佳激发波长和发射波长分别为232、314nm。
2.3 样品预处理方式的选择
取血液透析器端盖及外壳部分剪成小块样品,以甲醇为浸提溶剂,按照1g样品-10mL甲醇的比例浸提,分别采用超声和振荡两种方式浸提。采用甲醇对样品进行10、20、30min超声浸提,分别超声浸提3次,试验结果表明三次超声浸提均未达到极限浸提。另将样品于控制型控温摇床振荡(37℃,200r/min)浸提5、24h,测得浸提液中双酚A的浓度分别为8.58、27.58ng/mL,说明双酚A的溶出量随浸提时间的增加而增加。
通过上述试验表明超声浸提及振荡浸提时样品中双酚A均不能达到极限浸提,无法准确测定样品中双酚A的残留量,故采用模拟临床使用的方式进行样品预处理。
2.4 专属性试验
分别取空白供试液、双酚A对照品溶液及样品供试液,按照1.3色谱条件进行测定。试验结果表明,双酚A对照品的保留时间约为21.5min,样品供试液中双酚A的保留时间与双酚A对照品的保留时间基本一致。双酚A的色谱峰峰形良好且与邻近色谱峰分离度均大于1.5,空白供试液及样品供试液对本实验分析均无干扰,满足试验要求,方法专属性良好。双酚A对照品溶液色谱图见图3
2.5 线性方程、检出限与定量限
按照1.3色谱条件测定1.2配制的双酚A系列标准工作溶液,以双酚A的质量浓度(x,ng/mL)为横坐标,以色谱峰面积(y)为纵坐标,绘制标准工作曲线。计算得到双酚A在质量浓度为51.2~1024ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性回归方程为y=0.0652x-0.7942,线性相关系数为0.9999。
用甲醇稀释1.2配制的双酚A标准储备液并进行测定,以3倍的信噪比(S/N)计算检出限,10倍的S/N计算定量限,得到该方法下双酚A的检出限与定量限分别为10.8、51.2ng/mL。
2.6 加标回收与精密度试验
在样品浸提液基质中分别添加低、中、高浓度的双酚A标准溶液,精密量取样品加标浸提液100mL旋蒸至干,精密移取2.0mL甲醇至旋蒸瓶,涡旋至残渣完全溶解,用0.45μm滤膜过滤,得样品加标供试液。3个加标水平分别为51.50、103.0、206.0ng/mL,每个加标水平平行测定6次,结果见表2。由表2可知,双酚A在3个浓度水平的平均加标回收率为90.23%~104.21%,相对标准偏差为0.8318%~3.661%,表明该方法的准确度及精密度良好,均符合《中国药典》2020版9101分析方法验证指导原则中的指标要求。
2.7 样品测定
采用本方法对血液透析器平行测定三组,将测定结果代入式(1),计算其临床接触量,结果见表3。
式中:W—每套样品中双酚A临床接触量,μg;
c—样品供试液中双酚A质量浓度,ng/mL。
由表3结果可知,每套血液透析产品中双酚A的最大临床接触量为1.386μg。根据GB/T16886.17—2005《医疗器械生物学评价 第17部分:可沥滤物允许限量的建立》对血液透析器中双酚A允许限量进行评估,本方法对血液透析器中双酚A的测定值在允许限量范围内。
3 结语
建立了血液透析器中双酚A的浸提方法,采用高效液相色谱荧光法测定血液透析器中双酚A的溶出量。该方法专属性强、灵敏度高、精密度及准确度好,可用于血液透析器安全性风险评估,为监管部门提供技术支持。
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相关链接:双酚A,甲醇,丙酮,苯
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